紫外分光光度法測定垃圾滲濾液COD
發(fā)布日期:2017-12-15 點擊次數(shù):
關(guān)鍵詞:紫外分光光度法;垃圾滲濾液;美析儀器 UV-1200
垃圾滲濾液的主要特性是COD濃度高,CODcr最高達80000mg/L,成分復(fù)雜,此外還含有一定的色度和懸浮物,如果直接排放,將會造成嚴重的污染,因此對垃圾滲濾液的處理越來越得到人們的重視。評價處理效果的一個重要指標,便是垃圾滲濾液的COD值。
COD測定的標準法——重鉻酸鉀法,測定結(jié)果可靠,重現(xiàn)性好。但是該方法操作繁瑣,費時、費電,試劑用量大,且使用了劇毒的硫酸汞,二次污染較嚴重。為此,探討一種快速、省電、省試劑、少污染、結(jié)果可靠,并適于批量測定水樣COD的方法,已成為人們努力的目標。
紫外分光光度法使用的波長范圍為200~400nm,可用于不飽和碳氫化合物和具有不對稱電子的化合物(包括一些無機化合物),尤其適用于含有共軛體系的化合物的分析和研究。而在垃圾滲濾液的組分中,多數(shù)都具有不飽和碳氫鍵或不對稱電子。垃圾滲濾液所含物質(zhì)組成一般變化不大,所以可用紫外吸光度作為評價水質(zhì)有機污染的綜合指標。如果能夠通過測定垃圾滲濾液的紫外吸光度來取代繁瑣的COD測定或作為COD值的近似估計,便能縮短測定時間,無需化學(xué)試劑,簡化COD測定手續(xù),節(jié)省費用。
我們從某垃圾衛(wèi)生填埋場的調(diào)節(jié)池取得垃圾滲濾液水樣,不經(jīng)過過濾,同時直接使用紫外分光光度計測定其吸光度和使用國標法測定其COD值,運用數(shù)理統(tǒng)計的方法,得到二者之間的線性回歸方程。
1試驗
1.1主要儀器與試劑
紫外可見分光光度計UV-1200型,美析(中國)儀器有限公司生產(chǎn)。1cm石英比色皿。蒸餾水。
1.2試驗方法
將取得的滲濾液水樣用蒸餾水稀釋一定倍數(shù),在254nm的波長下,用1cm比色皿,以蒸餾水為參比,用752型紫外可見分光光度計測定稀釋水樣的吸光度,同時用國標法測定原水的COD值。
2結(jié)果與討論
2.1吸收波長的確定
在使用紫外分光光度法測定待測溶液的吸光度時,首先應(yīng)該選擇吸收波長。選擇吸收波長時,一般應(yīng)該對待測溶液進行全波長掃描,根據(jù)掃描結(jié)果優(yōu)先選用在掃描曲線上吸收峰處的波長。為此,選定COD濃度為1814.4mg/L的垃圾滲濾液,稀釋10倍后取3mL置于光程為1cm的比色皿中,用蒸餾水做空白水樣,在200-400nm內(nèi)進行全波長掃描,掃描結(jié)果如圖1所示。
由圖1可見,吸光度是隨波長的增長而減小的,沒有明顯的吸收峰??紤]到在波長為254nm處的紫外吸光度——UV254作為衡量水中有機物指標的一項重要控制參數(shù),在國外經(jīng)過近20a的不斷研究,已被水處理研究和管理人員普遍接受和使用。為此,我們選定波長254nm作為測定垃圾滲濾液吸光度時的波長。此處的UV254并非針對某一種有機物來進行測定,即UV254反映的并不是某一種有機物的存在和含量,而是作為間接反映一類有機物的替代參數(shù),故該指標也可稱為非特異性UV254。
2.2吸光度與COD的相關(guān)性
2.2.1吸光度UV254與COD的相關(guān)性
在波長為254nm的條件下分別測定9個水樣的吸光度。相應(yīng)的測定結(jié)果,見表1。以吸光度UV254為橫坐標,國標法測得COD值為縱坐標,其吸光度UV254和COD的相關(guān)性如圖2所示。
表1吸光度UV254和COD的測定結(jié)果
圖2吸光度UV254和COD的相關(guān)關(guān)系
將表1中數(shù)據(jù)利用最小二乘法進行線性回歸計算得:相關(guān)系數(shù)r=0.9984,回歸方程為:COD=b×UV254-a=317.87×UV254-67.99。本實驗樣本容量n=9,查相關(guān)系數(shù)臨界值ra表得:r0.001(7)=0.8982。本實驗>>r0.001,說明UV254與COD的線性回歸效果非常顯著。當系數(shù)b的置信度取95%時,b的區(qū)間估計在317.87土16.67之間,相應(yīng)回歸方程為:COD=(317.87土16.67)×UV254-67.99。
2.2.2、吸光度△UV與COD的相關(guān)性
為了考察懸浮物對測定結(jié)果的影響,在上一步工作的基礎(chǔ)上又進行了吸光度△UV與COD相關(guān)性的研究。△UV=UV254-UV365,其中UV365是指在波長為365nm處的紫外吸光度。相應(yīng)的測定結(jié)果見表2,吸光度△UV和COD的相關(guān)關(guān)系如圖3所示。
表2△UV與COD的測定結(jié)果
圖3吸光度△UV與COD的相關(guān)關(guān)系
將表2中數(shù)據(jù)利用最小二乘法進行線性回歸計算得:相關(guān)系數(shù)r=0.9962,回歸方程為:COD=3158.25×△UV-280.21。采用與檢驗UV254和COD的線性回歸效果同樣的方法,可以得到吸光度△UV與COD的線性回歸效果非常顯著。當系數(shù)b的置信度取95%時,b的區(qū)間估計在3158.25±246.19之間,相應(yīng)回歸方程為:COD=(3158.25±246.19)×△UV-280.21。
3結(jié)論
3.1線性范圍
在0~250mg/L,垃圾滲濾液的吸光度UV254與COD、吸光度△UV與COD的線性回歸效果非常顯著,相關(guān)系數(shù)r均大于0.995。
3.2水樣無需預(yù)處理
無論測定UV254還是△UV時,均不需要對垃圾滲濾液進行預(yù)處理,從而可以簡化測定過程。
3.3UV254可以作為評估垃圾滲濾液COD的一種參數(shù)
由于在垃圾滲濾液的吸光度UV254與COD、吸光度△UV與COD的線性回歸方程中,前者相關(guān)系數(shù)略大于后者;同時在斜率b的置信度取95%時,b的區(qū)間估計前者要優(yōu)于后者;最后UV254的測定比△UV的測定更簡便,因此UV254比△UV更適于作為評估垃圾滲濾液COD的參數(shù)。
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