簡(jiǎn)介

在石油冶煉制過程中，有時(shí)會(huì)加入一些含有硅化合物的試劑，或在燃油煉制完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也會(huì)導(dǎo)致氧氣傳感器失效，同時(shí)在發(fā)動(dòng)機(jī)中催化轉(zhuǎn)換器上產(chǎn)生大量沉積物，這種汽油在不超過一箱油的范圍內(nèi)就可使催化系統(tǒng)失效。本方法采用有機(jī)溶劑稀釋法測(cè)定汽油樣品中的硅元素。測(cè)定方法簡(jiǎn)單、快速, 所得結(jié)果的重復(fù)性、穩(wěn)定性能滿足日常的分析要求。

ICP6800S簡(jiǎn)介

表1.ICP6800S主要技術(shù)參數(shù)

實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

美析儀器ICP6800S單道掃描型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

1.1.1 CONOSTAN S-21 混合標(biāo)油

1.1.2 CONOSTAN  Co標(biāo)準(zhǔn)液

1.1.3 CONOSTAN  ICP專用稀釋劑

1.1.4 移液器，0-5ml

1.1.5萬分之一電子天平

1.2 儀器工作條件

高頻發(fā)生器：27.12MHz，中心通道為0.7mm的石英炬管，高頻功率1200W，等離子氣流量15L/min，輔助氣流量0.99L/min，載氣流量0.35L/min，氧氣流速50ml/min，霧化室溫度-20℃，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速3ml/min，硅的分析線251.611nm，鈷的分析線228.616nm。

1.3 試驗(yàn)方法

儀器自動(dòng)點(diǎn)火后按照儀器工作條件設(shè)置好參數(shù)后，稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室，進(jìn)入等離子體，待儀器穩(wěn)定后一次測(cè)量空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及已稀釋的樣品溶液，儀器根據(jù)工作曲線可直接得出最終樣品中各元素的含量。

按實(shí)驗(yàn)方法確定了元素的線性關(guān)系，同時(shí)各元素的對(duì)空白溶液進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)定, 測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率作為方法檢出限。由下表可知，元素工作曲線的擬合系數(shù)高于0.999，說明在工作曲線線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。由于對(duì)儀器的工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，使元素的測(cè)試條件達(dá)到最佳，以提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。

ICP測(cè)定汽油樣品中元素的線性及檢出限

樣品分析按試驗(yàn)方法對(duì)汽油標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定6次,計(jì)算重復(fù)性數(shù)據(jù)測(cè)定結(jié)果見表

表2汽油樣品分析結(jié)果

回收率實(shí)驗(yàn)

將有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物加到汽油樣品中按試驗(yàn)方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 結(jié)果見表3

可以看出，利用本方法測(cè)定汽油中的硅元素的回收率均良好，說明本方法的準(zhǔn)確度較高，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定。

結(jié)論

用ICP法直接測(cè)定汽油中多元素相對(duì)消解法有較高的準(zhǔn)確度及較好的重現(xiàn)性，美析儀器ICP6800S具有成本低，速度快，準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，可直接測(cè)定汽油樣品中的硅元素，完全可以滿足石化行業(yè)中客戶的測(cè)試要求。