ICP-6800測(cè)固體廢棄物浸出液中多種元素的案例
關(guān)鍵詞：ICP-6800；浸出液；固體廢棄物；美析儀器：www.59503.com.cn；
技術(shù)特點(diǎn): 基體復(fù)雜、高低濃度同時(shí)檢測(cè)
固體廢棄物組成復(fù)雜、形態(tài)與性質(zhì)多變、可能含有毒性、燃燒性、爆炸性、放射性、腐蝕性、反應(yīng)性、傳染性與致病性的有害廢棄物，有些物質(zhì)難降解或難處理、排放具有不確定性與隱蔽性，這些因素導(dǎo)致固體廢棄物在其產(chǎn)生、排放和處
理過(guò)程中對(duì)資源、生態(tài)環(huán)境、人民身心健康造成危害，因此固體廢棄物的處理與安全監(jiān)測(cè)顯得尤為重要，國(guó)標(biāo)GB 50853-2007危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)對(duì)固廢中有毒有害物質(zhì)也作出限定。
ICP-OES是固廢有毒元素檢測(cè)的重要手段，國(guó)家環(huán)境保護(hù)發(fā)布最新標(biāo)準(zhǔn)HJ782-2016《固體廢物22種金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》自2016年3月1日起實(shí)施。
本文采用HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》，對(duì)氟化淤泥、廢棄固廢浸出，使用ICP-6800測(cè)定浸出液中Ba、Cd、Cu、Ni、Zn元素含量；
樣品前處理
固廢樣品破碎、過(guò)篩，烘干，準(zhǔn)確稱(chēng)取100g，加入一定體積的浸取劑于提取瓶中，固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置，按照HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》得到浸出液，待測(cè)。
儀器配置
儀器：ICP-6800等離子體原子發(fā)射光譜儀；儀器參數(shù)見(jiàn)表1。
表1 ICP-6800的儀器條件
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參 數(shù) |
設(shè) 置 |
|
RF功率 |
1150 w |
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等離子觀測(cè) |
水平/垂直 |
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冷卻氣 |
12 L/min |
|
輔助氣 |
1.00 L/min |
|
霧化氣 |
0.68 L/min |
|
進(jìn)樣泵速 |
50 rpm |
|
沖洗泵速 |
100 rpm |
|
分析時(shí)間 |
長(zhǎng)波10 s，短波15s智能積分 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)表2。線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
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溶液編號(hào) |
元素名稱(chēng) |
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（μg/mL） |
|
1 |
Ba、Cd、Cu、Ni、Zn |
0\0.5\1.0\5.0 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD計(jì)算元素的檢出限(LOD)，結(jié)果列于表3。
表3 元素的檢出限
|
元素波長(zhǎng)(nm) |
LOD（μg/L） |
元素波長(zhǎng)(nm) |
LOD（μg/L） |
|
Ag 328.0 |
0.26 |
Cr 283.5 |
0.35 |
|
As 189.0 |
10.9 |
Cu 324.7 |
0.84 |
|
Ba 493.4 |
0.04 |
Ni 221.6 |
0.40 |
|
Be 234.8 |
0.03 |
Pb 220.3 |
1.90 |
|
Cd 228.8 |
0.41 |
Zn 213.8 |
0.48 |
測(cè)量結(jié)果及精密度
采用ICP-6800測(cè)定氟化有機(jī)污泥、污水處理廠、龍游廢棄固廢3種浸出液樣品中10種元素含量。每種樣品平行2次測(cè)量，結(jié)果如表4所示。
表4 測(cè)量結(jié)果及精密度
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元素 |
樣品 名稱(chēng) |
兩個(gè)平行樣測(cè)定值（mg/L） |
平均值 (mg/L) |
相對(duì)相差 (%) |
元素 |
樣品名稱(chēng) |
兩個(gè)平行樣測(cè)定值（mg/L） |
平均值 (mg/L) |
相對(duì)相差 (%) |
|||
|
1 |
2 |
1 |
2 |
|||||||||
|
Ag |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
Cr |
污泥 |
0.0408 |
0.0379 |
0.0394 |
7.36 |
|
|
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
污水 |
0.0232 |
0.0215 |
0.0224 |
7.59 |
|||
|
固廢 |
ND |
ND |
—— |
—— |
固廢 |
0.0380 |
0.0356 |
0.0368 |
6.52 |
|||
|
As |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
Cu |
污泥 |
0.408 |
0.410 |
0.409 |
0.71 |
|
|
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
污水 |
0.0487 |
0.0448 |
0.0468 |
8.33 |
|||
|
固廢 |
ND |
ND |
—— |
—— |
固廢 |
0.0143 |
0.0157 |
0.0150 |
9.33 |
|||
|
Ba |
污泥 |
0.0559 |
0.0557 |
0.0558 |
0.36 |
Ni |
污泥 |
0.0919 |
0.0927 |
0.0923 |
0.87 |
|
|
污水 |
0.0417 |
0.0410 |
0.0414 |
1.69 |
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
固廢 |
0.114 |
0.111 |
0.112 |
2.68 |
固廢 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
Be |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
Pb |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|
|
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
固廢 |
ND |
ND |
—— |
—— |
固廢 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
Cd |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
Zn |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|
|
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
固廢 |
ND |
ND |
—— |
—— |
固廢 |
2.32 |
2.22 |
2.27 |
6.17 |
|||
結(jié)論
本文依據(jù)HJ782-2016《固體廢物22種金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》，采用ICP-6800測(cè)定固體廢棄物浸出液中Ba、Cr、Cu、Ni、Zn元素含量，考察檢出限和精密度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，2次平行測(cè)量的相對(duì)相差小于10%，可用于固廢樣品中元素的分析檢測(cè)。
