短炬管 ICP 原子/離子熒光光譜
使用短炬管的 ICP 原子化器、離子化器進行原子/離子熒光信號觀測時,觀測區(qū)域一般也是在等離子體的尾焰部分,使用的入射功率也要比 ICP-AES 分析時的等離子體功率低,一般為800W 左右。對 HCMP-HCL 激發(fā)的短炬管 ICP-AFS/IFS 的研究表明,由于熒光信號觀測區(qū)域的等離子體溫度較高,大部分元素在觀測區(qū)域中的電離程度也較高,容易觀測到離子熒光信號而較難觀測到原子熒光信號。
下表列出易電離元素 Ca、Sr、Ba、Sc 和 Y 在短炬管 ICP 中觀測到的熒光光譜實驗結果。這些元素在短炬管 ICP 中主要以離子存在,觀測到的均為離子熒光信號,難以觀測到原子熒光信號。短炬管 ICP 中,難熔元素 Ba的離子熒光光譜的檢出限比 CP- HCL 激發(fā)的加長炬管 ICP-AFS 的檢出限改善50倍以上,而Sc、Y的檢出限改善3?47倍,Ca、Sr 離子熒光和原子熒光的檢出限基本一致。
短炬管 ICP 中離子熒光光譜檢出限(3a)/(ng/mL)
分析線/nm |
HCMP-HCL-ICP-IFS? |
CP-HCL-ICP-AFS? |
CP-HCL-ICP-AFS? |
Ca II 393. 366?396. 847 |
0.3 |
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Ca I 422. 677 |
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0.7 |
0.3~1.3 |
Sr II 407. 771 |
0.9 |
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Sr II 421. 552 |
4.2 |
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Sr I 460. 733 |
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11 |
0.9~4.5 |
Ba II 455. 403 |
2.0 |
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Ba II 493. 409 |
7.4 |
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Ba I 553. 548 |
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440 |
105~450 |
Sc II 335. 373 |
37 |
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除了上述堿土金屬元素外,稀土元素原子在 ICP 中解離后易電離成為離子,對 ICP 中稀土元素的原子熒光、離子熒光光譜的研究也取得了很好的結果。在優(yōu)化實驗條件下,對稀土元素離子熒光、原子熒光光譜研究結果??梢猿浞直砻鳎c加長炬管 ICP 中 CP-HCL 激發(fā)的原子熒光光譜相比,在短炬管 ICP 中觀測到的均是離子熒光信號,沒有觀測到原子熒光信號; CP-HCL 激發(fā)的加長炬管 ICP 中僅能觀測到部分稀土元素的原子熒光光譜譜線,在 Plasa/AFS 2000的中僅有 Sm I 429. 7nm、 Eu I 459. 403 ~ 466.188nm、Dy I 418. 682 ?421. 172nm、Yb I 398. 799nm的原子熒光光譜,而在 HCMP-HCL 激發(fā)的短炬管 ICP 中則幾乎觀測到所有稀土元素的離子熒光光譜譜線,即使加長炬管和短炬管 ICP 中使用不同的熒光信號觀測設備,短炬管 ICP 中 HCMP- HCL 激發(fā)的離子熒光光譜的檢出限也明顯好于 CP-HCL 激發(fā)的加長炬管 ICP 中的原子熒光光譜的檢出限。這些結果也說明,使用 HCMP-HCL 作激發(fā)光源,進行 ICP 離子熒光光譜研究,無論是理 論上還是實際的實驗結果都能說明,離子熒光光譜是改善難熔元素檢出限的重要途徑。