火焰原子吸收光譜法測定水中的鎘

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一、實驗目的

    1. 掌握火焰原子吸收光譜儀的操作技術；

     2. 優(yōu)化火焰原子吸收光譜法測定水中鎘的分析火焰條件；

    3. 熟悉原子吸收光譜法的應用。

二、方法原理

    原子吸收光譜法是一種廣泛應用的測定元素的方法。它是一種基于待測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對其原子共振輻射吸收進行定量分析的方法。為了能夠測定吸收值，試樣需要轉變成一種在適合的介質中存在的自由原子?；瘜W火焰是產生基態(tài)氣態(tài)原子的方便方法。

    待測試樣溶解后以氣溶膠的形式引入火焰中。產生的基態(tài)原子吸收適當光源發(fā)出的輻射后被測定。原子吸收光譜中一般采用的空心陰極燈這種銳線光源。這種方法快速、選擇性好、靈敏度高且有著較好的精密度。

然而，在原子光譜中，不同類型的干擾將嚴重影響方法的準確性。干擾一般分為三種：物理干擾、化學干擾和光譜干擾。物理和化學干擾改變火焰中原子的數量，而光譜干擾則影響原子吸收信號的準確測定。干擾可以通過選擇適當的實驗條件和對試樣的預處理來減少或消除。所以，應從火焰溫度和組成兩方面作慎重選擇。

三、儀器和試劑

    1. 儀器

    2. 標準溶液

    使用已有的10.0ppm的Cd2+溶液來配制濃度分別為2.00,1.00,0.500,0.250和 0.100ppm的Cd2+標準溶液。標準溶液配制應該使用蒸餾水小心的稀釋已有溶液。取一定量儲備液到100mL容量瓶，稀釋至100mL，充分混合均勻。

    3. 試樣   

四、實驗步驟

    在波長228.8nm處測定標準溶液的吸收。狹縫寬度和空心陰極燈的位置預先調整好。當吸入0.500ppm標準溶液時，調整波長為228.8nm,調整到最大吸收。

    1. 火焰的選擇：

    火焰組成對Cd的測定靈敏度影響：通過溶液霧化方式引入0.500 μg/ml的Cd標準溶液到空氣-乙炔火焰中，小幅調節(jié)乙炔的流速，每次讀數前用二次蒸餾水重新調零，以吸光度對流速作圖。

    2. 觀察高度的影響：

    在選定的合適的流速下，霧化的 0.500 μg/ml的Cd標準溶液中，小幅調節(jié)火焰高度，每次讀數前用二次蒸餾水重新調零，以燃燒器上方觀察高度對流速作圖。

    3. 標準曲線和樣品分析：

    選擇最佳的流速和燃燒高度，切換到標準曲線窗口，在開始一系列測定之前，用二次蒸餾水調零，同時如果再測量過程中有延誤，再重新調零。在連續(xù)的一系列的測定中，記錄每個溶液的吸收值，每次每個樣品重復三次后轉入下一個測定：

  l  標準曲線系列：標準空白和標準溶液

  l  樣品空白和樣品溶液

  l  重復樣品空白和樣品溶液

精密度

    用低濃度和高濃度的溶液來測定方法的精密度。每次讀數3次。

檢出限

    為了得到儀器檢測Cd的檢出限，需對標準空白溶液讀數3次。把不用的鎘鹽及其溶液放置到標有廢棄瓶的瓶中。 

五、結果和討論

標準曲線

    打印出本實驗所做的標準曲線，注意任何彎曲并決定是否需要采用非線性曲線擬合。用這些曲線來測定試樣空白和試樣中Cd的含量，用扣除空白的方法得到試樣中Cd的真實含量。計算原始試樣含量中Cd的含量并估算最終結果中的不確定度。

精密度

    用不同濃度的Cd標準溶液測定9次后，算出每個濃度的RSD，記錄結果。

檢出限

    檢出限常常用能夠區(qū)分背景的RSD的最小濃度來表示。IUPAC對檢出限的一個定義是3×sb，sb為背景信號的標準偏差：

D.L = 3×sb / S

S為標準曲線的斜率.

    檢出限之所以成為評價儀器性能的因素，是因為它取決于靈敏度與背景信號的比值。在本實驗中，用9次測量標準空白溶液計算sb，而用標準曲線的斜率計算檢出限。  

六、問題

    1. 當使用霧化器時，經常使用稀釋硝酸作為溶劑。為什么硝酸是個較好的選擇？（提示：－硝酸鹽的性質是什么？）

    2. 火焰原子吸收光譜法具有哪些特點 ？

    3. 狹縫的自然寬度是多大？