光電直讀光譜儀使用原理及校準(zhǔn)
發(fā)布日期:2020-10-08 點(diǎn)擊次數(shù):
光電直讀光譜儀主要的檢測(cè)原理就是檢測(cè)光線,測(cè)光原理是激發(fā)光源的主電路接通之后,發(fā)生高頻振蕩。被測(cè)樣品和電極之間產(chǎn)生火花。樣品經(jīng)光源激發(fā)而發(fā)出的光,經(jīng)聚光鏡聚光后照射到入射狹縫上,通過(guò)入縫的光照射到凹面光柵.上,經(jīng)凹面光柵分光后,產(chǎn)生的譜線成象在羅蘭園上。在選定的波長(zhǎng)位置上安裝出射狹縫,使予先選定波長(zhǎng)的譜線,通過(guò)出射狹縫,照在與其對(duì)應(yīng)的光電倍增管光陰極上。光電倍增管在高壓電的作用下,進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換,將照在其陰極上的光信號(hào)變成電信號(hào)---電流。光電流的強(qiáng)度和光譜線強(qiáng)度成正比。
由于光電流隨時(shí)間波動(dòng)很大,通常不是測(cè)量光電流的瞬時(shí)值。而是采取積分的辦法。在光電倍增管光電流輸出的有效時(shí)間內(nèi),對(duì)光電流進(jìn)行積分,記錄光強(qiáng)的平均值。但是有時(shí)也需要記錄瞬時(shí)值,這可由程序進(jìn)行選擇,前者用于分析,后者用于描跡。
在許多用棒狀或塊狀樣品的金屬或合金的分析工作中,常選用基體元素作內(nèi)標(biāo),例如做鋼鐵分析時(shí),可以鐵作為內(nèi)標(biāo)元素。當(dāng)分析簡(jiǎn)單的合金時(shí),樣品中的基體元素含量很大,并且它的含量變化也很小,因此,對(duì)于不同的樣品,可以認(rèn)為基體元素譜線的強(qiáng)度是不變的。然而,當(dāng)進(jìn)行復(fù)雜合金或高合金鋼的分析時(shí),假如仍然用基體元素作內(nèi)標(biāo),就必須考慮基體含量變化的影響。當(dāng)基體元素含量小于95%時(shí),就必須注意這個(gè)問(wèn)題。
應(yīng)該考慮以下兩種情況:
(1)如分析的復(fù)雜合金或高合金鋼中分析的合金元素含量變化不大,因而基體元素含量雖然降低,但變化仍不大,仍可視為常數(shù)。
(2)若合金元素含量變化很大,以致基體元素含量變化也很大,就必須用基體校準(zhǔn)的方法進(jìn)行分析。
計(jì)算機(jī)程序在建立校準(zhǔn)曲線時(shí),自動(dòng)地計(jì)算。如果手動(dòng)輸入值,必須計(jì)算出每個(gè)元素的基體校準(zhǔn)值之后,才輸人建立校準(zhǔn)曲線操作。目前光電直讀光譜儀的分析軟件都具有基體校正的功能。
要使基體校準(zhǔn)做好,必須要知道下列問(wèn)題:
(1)在光譜內(nèi)全部主要元素必須列人分析,否則它的總和將是錯(cuò)誤的。
(2)光譜中,每一個(gè)通道應(yīng)處于良好的工作狀態(tài)。
(3)為了計(jì)算求得和,基體濃度必須分析出來(lái),或者從100%中減去全部已知元素濃度來(lái)求得。主要成分必須分析出來(lái),否則PCR百分含量比值將是錯(cuò)誤的。
由于光電流隨時(shí)間波動(dòng)很大,通常不是測(cè)量光電流的瞬時(shí)值。而是采取積分的辦法。在光電倍增管光電流輸出的有效時(shí)間內(nèi),對(duì)光電流進(jìn)行積分,記錄光強(qiáng)的平均值。但是有時(shí)也需要記錄瞬時(shí)值,這可由程序進(jìn)行選擇,前者用于分析,后者用于描跡。
在許多用棒狀或塊狀樣品的金屬或合金的分析工作中,常選用基體元素作內(nèi)標(biāo),例如做鋼鐵分析時(shí),可以鐵作為內(nèi)標(biāo)元素。當(dāng)分析簡(jiǎn)單的合金時(shí),樣品中的基體元素含量很大,并且它的含量變化也很小,因此,對(duì)于不同的樣品,可以認(rèn)為基體元素譜線的強(qiáng)度是不變的。然而,當(dāng)進(jìn)行復(fù)雜合金或高合金鋼的分析時(shí),假如仍然用基體元素作內(nèi)標(biāo),就必須考慮基體含量變化的影響。當(dāng)基體元素含量小于95%時(shí),就必須注意這個(gè)問(wèn)題。
應(yīng)該考慮以下兩種情況:
(1)如分析的復(fù)雜合金或高合金鋼中分析的合金元素含量變化不大,因而基體元素含量雖然降低,但變化仍不大,仍可視為常數(shù)。
(2)若合金元素含量變化很大,以致基體元素含量變化也很大,就必須用基體校準(zhǔn)的方法進(jìn)行分析。
計(jì)算機(jī)程序在建立校準(zhǔn)曲線時(shí),自動(dòng)地計(jì)算。如果手動(dòng)輸入值,必須計(jì)算出每個(gè)元素的基體校準(zhǔn)值之后,才輸人建立校準(zhǔn)曲線操作。目前光電直讀光譜儀的分析軟件都具有基體校正的功能。
要使基體校準(zhǔn)做好,必須要知道下列問(wèn)題:
(1)在光譜內(nèi)全部主要元素必須列人分析,否則它的總和將是錯(cuò)誤的。
(2)光譜中,每一個(gè)通道應(yīng)處于良好的工作狀態(tài)。
(3)為了計(jì)算求得和,基體濃度必須分析出來(lái),或者從100%中減去全部已知元素濃度來(lái)求得。主要成分必須分析出來(lái),否則PCR百分含量比值將是錯(cuò)誤的。