關(guān)鍵詞：地表水；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；水質(zhì)監(jiān)測；美析儀器；www.59503.com.cn；ICP-MS6880

　　近年來，隨著工業(yè)污染的加劇，在水中檢測出了很多重金屬元素，這使得水污染問題更加嚴重。在環(huán)境分析中，水污染治理尤為重要。水質(zhì)監(jiān)測是環(huán)境分析的重要工作，水中含有的鈹、硼、鈦、釩、鈷、鎳、砷、硒、鉬、鎘、銻、鋇、鉈、鉛等元素具有一定毒性，極低含量就會對人體造成很大的傷害。因此，加強對地表水中這些痕量金屬元素的檢測對保障水資源質(zhì)量有著重要的意義。對金屬元素的檢測，現(xiàn)有檢測技術(shù)有很多種，包括分光光度法、原子吸收和原子熒光法等，但這些方法檢出限水平不高，操作繁雜，只能逐個檢測單一的元素。
　　電感耦合等離子體質(zhì)譜法，是用于痕量金屬元素檢測一種重要技術(shù)，采用電感耦合等離子源，利用質(zhì)譜計對無機元素進行檢測。該方法具有檢出限低、分析速度快、干擾因素少和靈敏度高的特點，能同時對多種元素進行測定。因此，ICP-MS6880被廣泛應(yīng)用于材料、食品安全、地質(zhì)、醫(yī)藥和環(huán)境分析等領(lǐng)域。本文主要利用ICP-MS法，同時測定了水中的鈹、硼、鋁、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、鉬、鎘、銻、鋇、鉈、鉛等20中金屬元素。
　　2. 實驗部分
　　2.1 實驗儀器及材料
　　主要儀器： ICP-MS6880（上海美析儀器有限公司）、高純氬氣、氦氣100ml容量瓶、Milli-Q超純水儀、移液槍、容量瓶。
　　主要材料：鈹、硼、鋁、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、鉬、鎘、銻、鋇、鉈、鉛等多元素標準儲備液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）、內(nèi)標標準儲備液，試驗用水為超純水、質(zhì)譜調(diào)諧液、硝酸（工藝超純），各金屬元素標準儲備液在使用之前，利用2%硝酸進行稀釋，配成相應(yīng)濃度的混合標準液。
　　2.2 儀器工作條件
　　利用1.0mg/L濃度的調(diào)諧液調(diào)諧儀器至最佳工作狀態(tài)：靈敏度：7Li≥30×106cps/ppm（<15%RSD）；89Y≥100×106cps/ppm（<15%RSD）；205Tl≥60×106cps/ppm（<15%RSD）。氧化物156CeO+ /140Ce+≤1.2%；雙電荷70Ce2+/140Ce+≤2.0%。質(zhì)量軸：7Li=6.95；89Y=89.00；205Tl=205.00。
　　正向功率為1550W；等離子體壓氣流量為15L/min；采用深度8mm；輔助氣流量1.0L/min；以峰跳掃為掃描方式；采集次數(shù)為100；通道數(shù)為3；測量次數(shù)3次。
　　2.3 樣品預(yù)處理
　　取地表水樣，并加入高純度的硝酸，進行酸化，直到PH值小于2。若樣品大于1NTU時，必須經(jīng)0.45微米孔徑的濾膜過濾后測定。
　　3. 結(jié)果與討論
　　3.1內(nèi)標元素的選擇
　　在ICP-MS分析方法中，內(nèi)標元素能有效地監(jiān)控和校正分析信號漂移，并對基體抑制效應(yīng)具有明顯的補償作用。通過對6Li、45Sc、72Ge、115In作為內(nèi)標元素對不同金屬元素測定進行實驗，結(jié)果表明：不同金屬元素采用與其在等離子體中的行為相似的內(nèi)標元素所得回收率最高。因此，鈹、硼的內(nèi)標選用6Li；鋁、鈦、釩、鉻、錳、鐵的內(nèi)標選用45Sc；鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒的內(nèi)標選用72Ge；鉬、鎘、銻、鋇、鉈、鉛的內(nèi)標選用115In。
　　3.2 檢出限與標準曲線
　　在已設(shè)定的儀器工作條件下，對樣品進行分析測試。樣品分別為0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L的20種金屬元素的混合標準液，并以儀器信號響應(yīng)值與內(nèi)標信號的比值為縱坐標，質(zhì)量濃度為橫坐標，擬合曲線。
　　實驗中，將2%的硝酸溶液作為空白溶液，重復(fù)測定11次，計算各元素的標準偏差。根據(jù)規(guī)定，方法檢出限等于3倍空白的標準偏差。經(jīng)過測試和分析，各金屬元素的標準曲線、檢出限如表1所示。從標準曲線和檢出限測定結(jié)果看，在0μg/L -100.0μg/L范圍內(nèi)，各金屬元素有著良好的線性，方法檢出限范圍為0.003μg/L-0.148μg/L。這表明，該檢測方法用于地表水中金屬元素的痕量分析，具有線性關(guān)系良好、檢出限低的優(yōu)點。
　　3.3精密度的測定
　　在儀器工作條件下，分別取濃度為1.00μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L含20種金屬元素的標準溶液樣品進行測試，每個樣品重復(fù)測試10次，根據(jù)數(shù)據(jù)分析結(jié)果，計算出相對標準偏差，從而分析檢測方法的精密度。從結(jié)果可得出，樣品測定結(jié)果都在保證值范圍內(nèi)，相對偏差范圍為0.6%-4.1%，均小于5%。這表明，該檢測方法用于地表水中金屬元素的痕量分析，具有較高的精密度。
　　3.4加標回收率的確定
　　在儀器工作條件下，向濃度為5.0μg/L的模擬樣品中加入低、中、高三個濃度為1.00μg/L、10.00μg/L、50.0μg/L含20種金屬元素標準溶液，測定樣品的加標回收率。從結(jié)果看，模擬水樣的加標回收率范圍為90.6%-105.9%。
　　3.5實際水樣測定值
　　通過對東莞市各地區(qū)的20份地表水樣品進行實驗，并測定平行樣。從結(jié)果看，在實際地表水樣品中，20種金屬元素測量的相對偏差小于5%。這表明，該方法可以用于同時測定地表水中的20種金屬元素，樣品分析時間短，結(jié)果準確度高。
　　4. 結(jié)論
　　通過實驗分析，可知ICP-MS可以用于同時測定地表水中的20中金屬元素。實驗結(jié)果表明，在0μg/L -100.0μg/L范圍內(nèi)，各金屬元素有著良好的線性，方法檢出限范圍為0.001μg/L-0.148μg/L，樣品測定結(jié)果都在保證值范圍內(nèi)，實驗測定的相對偏差范圍為0.6%-4.1%，實際水樣的加標回收率范圍90.6%-105.9%。本次實驗結(jié)果滿足國家標準對測試的要求。所用實際地表水樣品的測定結(jié)果都在Ⅲ類水體的標準限定值以內(nèi)。